metallografia
metallografìa [Comp. di metallo e -grafia] [FSD] Disciplina che studia la struttura dei materiali metallici in relazione alle loro proprietà, sia fisico-chimiche che meccaniche. Comprende anche, e in primo luogo, le tecniche di osservazione e di studio della struttura e le tecniche di preparazione dei campioni per l'osservazione. Le prime osservazioni al microscopio sulla struttura dei metalli risalgono a R. Hooke (1665), che prese in considerazione superfici levigate di barre di acciaio, e a R.-A. de Réaumur (1722) che studiò acciai e ghise con particolare riferimento all'aspetto presentato alla frattura. Tuttavia, per l'applicazione sistematica del microscopio allo studio della struttura dei metalli e delle leghe occorre giungere alla metà circa del sec. 19°. Non esiste una suddivisione universalmente riconosciuta della m. e, d'altra parte, i confini di questa scienza non sono nettamente definiti: spesso v'è sovrapposizione con altre scienze, spec. con la chimica e la fisica dello stato solido; in ciò che segue ci atterremo alla prassi più corrente, spec. in Italia, secondo la quale la suddivisione della m. è essenzialmente strumentale, vale a dire è in relazione ai mezzi e alle tecniche di osservazione, piuttosto che all'oggetto e allo scopo dell'osservazione. Seguendo, appunto, tale criterio esporremo, qui di seguito, le principali tecniche di osservazione usate in m., in ordine crescente di complessità e di finezza; ciò che corrisponde, in ultima analisi, allo sviluppo cronologico della m. stessa. (a) Macrografia. Già dal semplice esame a vista, o con dispositivi ottici in grado di dare modesti ingrandimenti, cioè con le tecniche macrografiche, è possibile avere informazioni sulla struttura granulare dei metalli, sulla segregazione, su alcuni difetti. Precis., appartiene al campo della macrografia qualsiasi osservazione metallografica effettuata o a occhio nudo, o sotto ingrandimento ottico non superiore a 20; come mezzi di osservazione si usano lenti d'ingrandimento o microscopi binoculari stereoscopici. A seconda del tipo di campione e di ciò che si vuole osservare, può essere richiesta, o no, una preventiva preparazione superficiale e un susseguente attacco chimico selettivo. La macrografia, attraverso opportuni attacchi chimici, permette anche di mettere in evidenza le direzioni secondo le quali ha fluito il metallo sotto gli sforzi meccanici di una lavorazione plastica a caldo o a freddo (laminazione, fucinatura, stampaggio, estrusione, ecc.). (b) Micrografia ottica: l'osservazione del campione è effettuata al microscopio (←) metallografico, sotto ingrandimenti ottici fino a qualche migliaio di volte; per le osservazioni micrografiche ottiche è tassativa la preparazione dei campioni per avere una superficie ben levigata (ciò per tenere conto della piccola profondità di campo del microscopio), però tale da non alterare la superficie medesima. Tale preparazione consiste, schematicamente, nel taglio del campione (se questo deve essere piccolo, s'ingloba il materiale da esaminare in un materiale plastico e poi si taglia a fettine), in una pulimentazione (che può essere sia meccanica che meccanica e chimica) e, eventualmente, in un leggero attacco chimico per evidenziare determinati componenti. Il microscopio non differisce sostanzialmente da un microscopio ottico ordinario, salvo la presenza di alcuni accessori, quali il piatto riscaldante, che permette di effettuare osservazioni ad alta temperatura (fino a oltre 1000 °C) e apparati che permettono l'osservazione in luce monocromatica e facendo interferire la luce proveniente dal campione con quella proveniente da una superficie di riferimento (microscopio interferenziale). Utili tecniche sussidiarie sono poi la ripresa al microscopio di fotografie a colori (micrografia a colori) e la tecnica microscopica del contatto di fase (v. microscopia ottica: III 860 a). (c) Micrografia elettronica: è effettuata con un microscopio elettronico, che consente osservazioni assai più dettagliate che non un microscopio ottico; la tecnica preferita è quella a scansione (v. microscopia elettronica e ottica: III 847 c). Inoltre, la natura ondulatoria degli elettroni dà al microscopio elettronico l'interessante possibilità di esami diffrattometrici, con rifer. ad aree su campioni estremamente localizzate (frazioni di μm2); questa possibilità è preziosa in quanto permette di analizzare la struttura cristallina e, quindi, d'individuare e interpretare fasi, anche se pochissimo estese. (d) Analisi con microsonda elettronica (o elettromicroanalisi): tale tecnica è usata per identificare e analizzare quantitativamente zone del campione aventi dimensioni di circa 1 μm2, con sensibilità grandissima. Nella tecnica normalmente usata, il campione micrografico è irraggiato nel vuoto (pressione di 10-7 Pa) con un sottile fascio elettronico fortemente focalizzato e i raggi X emessi dagli atomi del campione sono analizzati con uno spettrometro a cristallo; dallo spettrometro possono essere fatti uscire, a volontà, solo i raggi X caratteristici di un dato elemento chimico prescelto. L'intensità di questi raggi, per il tramite di un contatore tipo Geiger e di un sistema amplificatore, modula in intensità il pennello elettronico di un tubo a raggi catodici, che ha un movimento a scansione esattamente sincronizzato con il moto di scansione con cui il fascio elettronico dell'apparecchio esplora il campione metallografico; sul tubo a raggi catodici si ha un'immagine (ingrandita) del campione, relativa alla distribuzione del solo elemento chimico prescelto nello spettrometro; successiv., possono aversi immagini per tutti gli elementi del sistema periodico, con alcune limitazioni soltanto per gli elementi a bassissimo numero atomico (